旋转环盘电极（RotatingRing-DiskElectrode，RRDE）是一种在电化学研究中广泛应用的重要工具。

　　一、结构：

　　1、主要由盘电极和环电极两部分组成，这两个电极处于同一平面且为同心圆环结构。盘电极在中心位置，环电极环绕在盘电极的外围，盘与环电极之间用绝缘材料进行隔离。

　　2、常见的盘电极材料有玻碳、铂、金等；环电极一般用铂或金制成。例如，在一些基础的电化学研究中，玻碳盘电极搭配铂环电极的组合较为常见。

　　3、不同型号的旋转环盘电极头在尺寸上会有差异，常见的玻碳盘电极外径约为5.61mm，铂环外径约为7.92mm，铂环内径约为6.25mm。

　　二、工作原理：在实验过程中，电极头会进行旋转，从而在电极表面附近产生特定的流体动力学条件。当盘电极上发生电化学反应时，生成的反应中间产物或产物会向周围扩散。由于环电极与盘电极处于同一体系且位置相邻，部分扩散出来的物质会被环电极收集。通过对盘电极和环电极上的电流、电位等参数进行测量和分析，可以深入研究电极反应的机理、反应速率以及中间产物的性质等。

　　三、应用领域：

　　1、燃料电池研究：可用于研究燃料电池催化剂的性能和反应机理，分析氧还原反应（ORR）、氧析出反应（OER）等过程中的中间产物和反应路径，对于提高燃料电池的效率和性能具有重要意义。

　　2、金属腐蚀研究：帮助研究人员了解金属在不同环境下的腐蚀过程和机理，通过监测电极表面的电流和电位变化，评估金属的耐腐蚀性能以及腐蚀抑制剂的效果。

　　3、电分析化学：用于分析化学物质的电化学性质，如检测溶液中的微量物质、研究物质的氧化还原行为等，在环境监测、食品分析等领域有广泛的应用。

　　4、电有机合成：可作为一种合成工具，通过控制电极反应条件，实现有机化合物的选择性合成和转化，为有机合成提供新的方法和途径。

　　四、性能指标：

　　1、转速范围：一般为50-9800r/min左右，不同的实验需求可能需要不同的转速，例如研究快速反应过程可能需要较高的转速，而对于一些慢反应则可以选择较低的转速。

　　2、精度：测速精度较高，通常可达0.5%±1个字（满度），转速稳定度在不同转速范围内有相应的标准，如1500r/min以下标准偏差不大于20，1500r/min以上相对标准偏差优于1%。

　　3、收集效率：是衡量旋转环盘电极性能的重要指标之一，不同的电极头设计和制造工艺会影响收集效率，常见的收集效率在20%-40%左右。

　　4、电极头的绝缘性能：电极与其他部分的绝缘电阻通常要求大于10MΩ，以确保电极上的电流和电位测量准确可靠。

　　5、电极信号引线系统的接触电阻：电极信号引线系统与相应电极的接触电阻应尽可能小，一般要求小于25Ω，以减少信号传输过程中的能量损耗和误差。

　　旋转环盘电极（RotatingRing-DiskElectrode,RRDE）是旋转圆盘电极（RDE）的扩展工具，通过盘电极（Disk）与环电极（Ring）的协同工作，可实时检测电化学反应中生成的中间产物或副产物，广泛应用于电催化机理研究（如氧还原、CO₂还原等）。

　　实验操作步骤

　　1.电极预处理

　　抛光：

　　使用氧化铝粉（0.05μm）或金刚石抛光膏对盘和环表面抛光至镜面，避免划痕影响电流分布。

　　超声清洗（乙醇/水）去除残留颗粒。

　　活化：

　　对贵金属电极（如Pt）进行循环伏安（CV）扫描（例如在H₂SO₄中），去除氧化物并稳定表面。

　　2.环收集效率标定（N值测定）

　　标定方法：

　　使用已知氧化还原对的溶液（如1mMK₃[Fe(CN)₆]+0.1MKCl）。

　　盘电极施加还原电位（如-0.5Vvs.Ag/AgCl），生成Fe²⁺。

　　环电极施加氧化电位（如+0.8V），检测Fe²⁺氧化为Fe³⁺的电流。

　　计算收集效率：

　　3.实验参数设置

　　电位控制：

　　盘电极：扫描电位（如线性扫描伏安法，LSV）。

　　环电极：固定检测电位（需根据中间产物的氧化/还原电位选择）。

　　旋转速度：根据Levich方程选择（如900-2500rpm），确保传质可控。

　　溶液条件：严格除氧（N₂/Ar鼓泡30分钟以上），避免副反应干扰。

　　4.测试流程

　　基线校正：

　　在空白电解液中测试背景电流，扣除噪声干扰。

　　同步测量：

　　同时记录盘电流（主反应）和环电流（中间产物信号）。

　　多转速测试：

　　在不同转速下重复实验，验证传质影响。

　　三、数据分析与计算

　　1.中间产物产率计算

　　示例（ORR中H₂O₂产率）：

　　2.Koutecky-Levich分析

　　结合盘电流数据，计算反应动力学参数（如电子转移数n）：

　　四、典型应用场景

　　氧还原反应（ORR）：

　　区分4e⁻（生成H₂O）与2e⁻（生成H₂O₂）路径。

　　CO₂电还原：

　　检测甲酸、CO等中间产物的生成比例。

　　腐蚀研究：

　　监测金属溶解过程中释放的离子（如Fe²⁺）。

　　五、常见问题与解决方案

　　六、注意事项

　　电位隔离：确保盘与环的电位控制电路独立，避免交叉干扰。

　　转速限制：避免过高转速导致溶液飞溅或电极损坏。

　　电极维护：实验后及时清洗电极，防止催化剂中毒或污染。

　　七、RRDE与RDE的对比

　　通过RRDE技术，可深入解析电化学反应的动态过程，为催化剂设计、能源器件优化提供关键实验依据。实际使用中需结合理论模型与实验数据，严谨验证反应机理。