在旋转圆盘电极（RDE）装置中，测试材料（如催化剂、电极活性物质等）需要安装在电极圆盘的工作表面上。以下是具体的安装位置、步骤及注意事项：

　　1.安装位置：电极圆盘的暴露表面

　　电极结构：

　　RDE的核心是一个圆盘形工作电极（如玻碳、铂、金等），嵌入绝缘材料（如聚四氟乙烯）中，仅圆盘表面暴露于电解液（图1）。

　　测试材料需涂覆或固定在圆盘的暴露表面，使其与电解液直接接触并参与电化学反应。

　　2.测试材料的安装方法

　　（1）粉末材料（如催化剂）的涂覆

　　步骤：

　　浆料制备：将粉末材料与导电剂（如炭黑）、粘结剂（如Nafion溶液）按比例混合，研磨成均匀浆料。

　　滴涂法：用微量移液枪将浆料滴在电极表面，控制涂覆面积与电极圆盘一致。

　　干燥固化：室温晾干或红外灯烘干，使材料牢固附着。

　　质量控制：通过称量或面积计算确定负载量（如mg/cm²）。

　　注意事项：

　　避免浆料溢出到绝缘部分，否则会导致电流分布不均。

　　涂层需均匀、无裂纹，否则影响传质和反应活性。

　　（2）薄膜材料（如金属、氧化物薄膜）的沉积

　　方法：

　　电化学沉积（电镀）

　　物理气相沉积（PVD）

　　化学气相沉积（CVD）

　　旋涂法（如金属氧化物前驱体溶液旋涂后煅烧）

　　要求：

　　薄膜需致密、均匀，厚度可控（通常纳米至微米级）。

　　避免针孔或剥落，否则会导致局部腐蚀或活性位点失效。

　　（3）块体材料（如金属圆盘）的直接安装

　　适用场景：研究纯金属或合金的本征电化学行为（如腐蚀、析氢反应）。

　　步骤：

　　将材料加工成与RDE匹配的圆盘形状（直径通常3-5mm）。

　　嵌入绝缘套筒中，仅暴露端面作为工作电极。

　　表面抛光至镜面（如用Al₂O₃抛光粉），确保清洁和平整。

　　3.关键注意事项

　　电极表面预处理：

　　使用前需抛光（如用0.05μmAl₂O₃悬浮液）、超声清洗（水/乙醇），去除污染物。

　　玻碳电极需定期电化学活化（如循环伏安扫描）。

　　材料牢固性测试：

　　高速旋转（如2000rpm）下观察涂层是否脱落（可通过测试前后SEM对比）。

　　电化学测试中若电流异常波动，可能提示材料剥离。

　　负载量控制：

　　过高负载量会导致传质受阻，过低则信号弱；典型催化剂负载量为0.1~0.5mg/cm²。

　　导电性与界面接触：

　　粉末材料需与导电剂充分混合，避免因接触电阻导致活性被低估。

　　4.示例：燃料电池催化剂涂覆流程

　　将Pt/C催化剂、炭黑、Nafion溶液按质量比7:2:1混合，加入异丙醇超声分散30分钟。

　　取5μL浆料滴于玻碳电极表面，室温干燥10分钟。

　　60℃烘箱中固化1小时，形成均匀薄膜。

　　测试前在N₂饱和的0.1MHClO₄溶液中活化。

　　总结

　　测试材料需精确安装在旋转圆盘电极的暴露表面，并通过涂覆、沉积或直接加工等方式实现稳定负载。安装过程需兼顾材料牢固性、均匀性及界面导电性，并结合预处理和后续测试验证可靠性。正确的材料安装是获得准确电化学数据的前提。

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